化學(xué)成分分析方法

一 化學(xué)分析
   利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析,稱為化學(xué)分析?;瘜W(xué)分析歷史悠久,是分析化學(xué)的基礎(chǔ),又稱為經(jīng)典分析。化學(xué)分析是絕對(duì)定量的,根據(jù)樣品的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,通過(guò)計(jì)算得待測(cè)組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析是相對(duì)定量,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,估計(jì)出來(lái)。化學(xué)分析根據(jù)其操作方法的不同,可將其分為滴定分析和重量分析。而近年來(lái)國(guó)內(nèi)以形成了另一種分析概念,國(guó)內(nèi)稱為“微譜分析”技術(shù)。分析有:主成分分析和全成分分析等等。
 
  ⑴滴定分析
 
   根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系,求出被測(cè)物質(zhì)的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析。利用溶液4大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化還原平衡、絡(luò)合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。 滴定分析根據(jù)其反應(yīng)類(lèi)型的不同,可將其分為:
 
(a)酸堿滴定法:測(cè)各類(lèi)酸堿的酸堿度和酸堿的含量;
 
(b)氧化還原滴定法:測(cè)具有氧化還原性的物質(zhì);
 
(c)絡(luò)合滴定法:測(cè)金屬離子的含量;
 
(d)沉淀滴定法:測(cè)鹵素和銀。
                            

化學(xué)成分分析

  ⑵重量分析 
 
  根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì),選擇合適的化學(xué)反應(yīng),將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式,通過(guò)鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后,精確稱量,求出被測(cè)組分的含量,這種分析稱為重量分析。
 
二 光譜分析
      根據(jù)物質(zhì)的光譜來(lái)鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成和相對(duì)含量的方法叫光譜分析.其優(yōu)點(diǎn)是靈敏,迅速.根據(jù)分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據(jù)被測(cè)成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測(cè)成分是原子的稱為原子光譜,被測(cè)成分是分子的則稱為分子光譜。  原理:發(fā)射光譜分析是根據(jù)被測(cè)原子或分子在激發(fā)狀態(tài)下發(fā)射的特征光譜的強(qiáng)度計(jì)算 其含量。  吸收光譜是根據(jù)待測(cè)元素的特征光譜,通過(guò)樣品蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收被測(cè)元素的光譜后被減弱的強(qiáng)度計(jì)算其含量。它符合郎珀-比爾定律:  A= -lg I/I o= -lgT = KCL  式中I為透射光強(qiáng)度,I0為發(fā)射光強(qiáng)度,T為透射比,L為光通過(guò)原子化器光程由于L是不變值所以A=KC。  物理原理:任何元素的原子都是由原子核和繞核運(yùn)動(dòng)的電子組成的,原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級(jí),因此,一個(gè)原子核可以具有多種能級(jí)狀態(tài)。
                                 

化學(xué)成分分析

   能量最低的能級(jí)狀態(tài)稱為基態(tài)能級(jí)(E0=0),其余能級(jí)稱為激發(fā)態(tài)能級(jí),而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在各自能量最低的軌道上運(yùn)動(dòng)。  如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子,當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級(jí)之間的能級(jí)差E時(shí),該原子將吸收這一特征波長(zhǎng)的光,外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)。原來(lái)提供能量的光經(jīng)分光后譜線中缺少了一些特征光譜線,因而產(chǎn)生原子吸收光譜。  電子躍遷到較高能級(jí)以后處于激發(fā)態(tài),但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的,大約經(jīng)過(guò)10-8秒以后,激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級(jí),并將電子躍遷時(shí)所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個(gè)過(guò)程稱原子發(fā)射光譜??梢?jiàn)原子吸收光譜過(guò)程吸收輻射能量,而原子發(fā)射光譜過(guò)程則釋放輻射能量。  
 
三  質(zhì)譜分析
     質(zhì)譜:按照離子的質(zhì)量對(duì)電荷比值(即質(zhì)荷比)的大小依次排列所構(gòu)成的圖譜,稱為質(zhì)譜。    質(zhì)譜分析法:利用質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量分析和結(jié)構(gòu)分析的方法稱為質(zhì)譜分析法       原理:質(zhì)譜法是采用高速電子來(lái)撞擊氣態(tài)分子或原子,將電離后的正離子加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中,然后按質(zhì)荷比(m/z)的大小順序進(jìn)行收集和記錄,即得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜不是波譜,而是物質(zhì)帶電粒子的質(zhì)量譜。其基本程序?yàn)椋?     真空系統(tǒng)→進(jìn)樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→檢測(cè)器→記錄系統(tǒng) 
 
四 色譜分析
    色譜法,又稱層析,是一種分離和分析方法,在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果
 
 
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